环己酮的制备实验报告(2篇)

篇一：环己酮的制备实验报告

　　大学化学基础实验II实验报告

　　课程名称：有机化学实验

　　实验名称：环己酮的制备

　　姓

　　名:张玉

　　学

　　号：1108110191专

　　业：化学工程与工艺

　　班

　　级：化工113指导老师：郭妤

　　实验日期：4/21环己酮的制备

　　实验目的①

　　学习由仲醇氧化制备酮的原理和方法；

　　②学习简易水蒸气蒸馏提纯有机物的方法及原理。

　　实验原理

　　实验主反应：

　　实验药品及仪器

　　环己酮5g5.4ml（0.05mol）

　　重铬酸钠5.4g（0.018mol）

　　浓硫酸(d=1.84)5ml甲醇、盐、水硫酸镁

　　反应装置

　　分液装置

　　蒸馏装置

　　空气冷凝蒸馏装置

　　实验步骤

　　1)

　　在150ml圆底烧瓶中，放入30ml冰水，摇动烧瓶并慢慢加入5ml浓硫酸，充分混合后，再加入5.4ml环己醇。将溶液冷却至15。C以下。

　　2)

　　在烧杯里将5.4g重铬酸钠水合物溶于8ml水中。将此溶液冷却到15。C以下，分批加到环己醇的浓硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分混合。

　　3)

　　氧化反应开始后，反应温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色。当反应物温度升到55。C时，可在冷水浴或流水下适当冷却，控制反应温度在55。C到60。C之间。

　　4)

　　待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加入下一批。待重铬酸的溶液全部加完，直到反应温度有自动下降的趋势为止，再继续摇动5分钟。然后加入1ml甲醇，以还原未反应的氧化剂，使溶液完全变成墨绿色。

　　5)

　　在烧瓶内加入30ml水及沸石，安装好蒸馏装置。在石棉网上加热蒸馏，把环己酮和水一起蒸出来，直至馏岀液不再浑浊后再多蒸3ml(约收集馏岀液20ml左右)。

　　6)

　　用食盐（约4到5g）饱和馏岀液，搅拌下使食盐溶解。在分液漏斗中静置分出环己酮，用少量无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥30分钟。用空气冷凝管蒸馏，收集150。C到156。C的馏分。

　　实验现象

　　实验步骤

　　投料：将30ml冰水、5ml浓硫酸及5.4ml环己醇加入到三颈烧瓶中，备用。

　　实验现象

　　溶液放热温度升高

　　在烧杯里将5.4g重铬酸钠水合物

　　重铬酸钠溶液为橙红色

　　溶于8ml水中。

　　将重铬酸钠溶液分批加到环己醇的浓硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分混合。

　　溶液放热温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色（可能有一点橙红或者橙黄色）

　　充分反应完以后加入1ml甲醇

　　溶液完全变成墨绿色

　　在烧瓶内加入30ml水及沸石，安装开始时，馏岀液为油状浑浊的液滴，好蒸馏装置，把环己酮和水一起蒸随着蒸馏进行，馏岀液不再浑浊

　　馏出来

　　用食盐饱和馏岀液，在分液漏斗中液体有明显的液层，上层澄清静置分出环己酮

　　透明，下层为浑浊的食盐与其他的杂质混合液

　　用少量无水硫酸镁干燥30分钟

　　开始时，无水硫酸镁立即结块，随着水被吸收，无水硫酸镁成粉末状

　　用空气冷凝管蒸馏，收集100。C到馏岀液为澄清透明无色液体，并150。C的馏分

　　有刺激性气味

　　蒸馏时，第一滴馏岀液的温度：109。C

　　最后一滴馏岀液的温度：134。C

　　实际收集到的馏岀液体积：2.2ml理论收集到的馏岀液体积：3.2ml环己酮的产率:68.75％

　　注意事项

　　1)

　　反应完全后反应液呈墨绿色，如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸或甲醇以还原过量的氧化剂

　　2)

　　加水蒸馏时，水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失。

　　3)

　　用简易水蒸气蒸馏完毕后，用食盐进行盐析，尽量提高环己酮的得率，再用分液漏斗分层时，注意盐不得带入，否则会引起堵塞。

　　思考题

　　1)

　　在加重铬酸钠溶液过程中，为什么要待反应物的橙红色完全消失以后，才能加下一批重铬酸钠？在整个氧化反应过程中，为什么要控制温度在一定的范围？

　　必须等前一批的重铬酸钠反应完毕以后，即待橙红色变成墨绿色，才能加下一批重铬酸钠，这样才能保证环己酮的产率。反应温度超过60。C以后，环己醇与浓硫酸会发生副反应，造成环己酮的产率降低。

篇二：环己酮的制备实验报告

　　实验三：实验名称

　　环己酮的制备

　　一

　　实验目的和要求

　　1、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。

　　2、通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别。

　　二

　　反应式（或实验原理）

　　实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。反应方程式为：

　　HOO3+Na2Cr2O7+4H2SO4+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O

　　三

　　主要物料及产物的物理常数：

　　名称

　　环己醇

　　环己酮

　　相对分子量

　　10性状

　　无色，有刺激性气味

　　无色，有刺激性气味

　　折射率

　　1.4641相对密度

　　0.9624熔点

　　沸点

　　微溶

　　微溶

　　溶解度

　　水

　　25.93℃

　　160.84——

　　155.醇

　　醚

　　∞

　　∞

　　91.4500.9476∞

　　∞

　　四

　　主要物料用量及计算：

　　名称

　　环己醇（化学纯）

　　实际用量mol

　　0.050理论用量mol

　　0.0500.017过量

　　9.02%

　　理论产量

　　重铬酸钾（化学纯）

　　0.0185环己酮（化学纯）

　　4.99g

　　五

　　实验装置

　　432156781110943215678910制备蒸馏装置分液装置

　　精馏蒸馏装置

　　六

　　实验步骤流程

　　1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用；

　　2、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反应温度在55～60℃。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶；

　　3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏。将环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。

　　4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用1~2g无水碳酸钾干燥；在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。

　　5、称量产品。纯粹环己酮沸点155.7℃，d420为0.9476，折射率n420为1.4507.

　　七

　　实验记录

　　时间

　　8：10实验操作

　　称取5.5g重铬酸钠于200mL烧杯中，加入30mL水，溶解。

　　实验现象

　　重铬酸钾为橙色晶体，混合液体为橙红色溶液。

　　8：15慢慢加入4.5mL浓硫酸，冷却到30℃以下

　　8：20加入5.3mL环己醇，充分振摇，测定温度

　　8：25将烧杯放入冷却水中冷却至55℃，维持在55～60℃

　　温度呈下降趋势

　　8：539：20移去水浴，放置

　　在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸温度下降至50℃

　　温度很快从28℃上升至60℃

　　溶液呈墨绿色

　　石，改成蒸馏装置

　　9：35溶液开始沸腾

　　有馏出物滴下，为无色澄清液，分为两层，上层油状，量少；下层水状

　　10：0停止蒸馏，将馏出物用精盐饱和

　　馏出物约28mL油层变厚，两层分界处有一层白色浑浊物

　　10：10将馏出液转入分液漏斗中，静置分层

　　上层呈淡黄色，量少，难以从上口倒出；下层为白色浑浊液体

　　10：257.5mL乙醚提取

　　上层油状液体增多，变为澄清液体，下层水层变澄清

　　10：32将上层油状从上口倒入锥形瓶中，2g无水碳酸钾干燥

　　10：45将溶液倒入圆底烧瓶，在水浴上蒸出乙醚

　　八、产率计算

　　实际产品质量：2.5g理论产品质量：4.99g产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1%

　　溶液略显浑浊

　　剩余溶液约2.6mL，略有浑浊，有刺激性气味

　　九、讨论

　　本实验中，铬酸氧化醇是一个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，用冷水和热水来维持；温度过高副反应增多，温度过低反应困难。干燥时时间要充分，否则溶液中含水浑浊，造成蒸馏时达不到预定温度。

　　十

　　思考题

　　1、在加重络酸钾溶液的过程中，为什么要待反应物的橙红色完全消失后，方能加加下一批重络酸钾？在整个氧化反应过程中，为什么要控制温度在一定的范围？

　　答:（1）重铬酸钾的氧化性比较强，若一次加入太多，环己醇将氧化成环己酮，并进一步氧化开环生成己二酸，所以加入重铬酸钾时要分批加入，防止过度氧化。

　　（2）橙红色消失是重铬酸钾反应完全的标志。

　　（3）如果温度过高的话，环己酮会被氧化形成己二酸，热的重铬酸钠的氧化性太强。控制温度能减少副产物的生成。

　　2、如果从反应混合液中溜出过多的溜出液，会有什么结果？如何弥补？

　　答:蒸出液过多的话里面含有大量的水分和醋酸，可以多加一些无

　　水硫酸镁，然后分出油层，再蒸馏。

　　3、从反应混合物中分理出环己酮，除了采用水蒸气蒸馏法外，还可采用何种方法？

　　答:从反应混合物中分理出环己酮，除了采用水蒸气蒸馏法外，还可采用直接分液萃取法。